尊龙凯时人生就是博·(中国区)官方网站一种聚氨酯合成制备工艺pdf本发明属于聚氨酯制备领域,具体的说是一种聚氨酯合成制备工艺,包括以下步骤:S1:准备聚醚和聚四氢呋喃醚作为主体,往其中加入PEG和PPG与聚醚和聚四氢呋喃醚进行共混,然后加入相容剂聚支化聚酯对聚醚和聚四氢呋喃醚进行改性;S2:在加入相容剂聚支化聚酯以后,向步骤S1中的混合物中依次加入大豆油和三嗪醇,然后加入发泡剂,便可制备得到多元醇;S3:选用二苯基甲烷二异氰酸酯制备异氰酸根;S4:将步骤S2中制备的多元醇加入混合反应釜内,然后将步骤S3中制备的异氰酸根加入混合反应釜内,在混合反应釜内对多元醇和
(19)国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 114621410 A (43)申请公布日 2022.06.14 (21)申请号 7.X C08K 5/5313 (2006.01) B01J 4/02 (2006.01) (22)申请日 2022.03.22 B01J 19/00 (2006.01) (71)申请人 浙江科技学院 B01J 19/18 (2006.01) 地址 310000 浙江省杭州市西湖区留和路 318号 (72)发明人 施景峰刘静娟杨志祥姚好 梁艳超赵文雯 (74)专利代理机构 西安赛嘉知识产权代理事务 所(普通合伙) 61275 专利代理师 时帅 (51)Int.Cl. C08G 18/48 (2006.01) C08G 18/42 (2006.01) C08G 18/76 (2006.01) C08G 18/08 (2006.01) 权利要求书1页 说明书4页 附图5页 (54)发明名称 一种聚氨酯合成制备工艺 (57)摘要 本发明属于聚氨酯制备领域,具体的说是一 种聚氨酯合成制备工艺,包括以下步骤:S1:准备 聚醚和聚四氢呋喃醚作为主体,往其中加入PEG 和PPG与聚醚和聚四氢呋喃醚进行共混,然后加 入相容剂聚支化聚酯对聚醚和聚四氢呋喃醚进 行改性;S2:在加入相容剂聚支化聚酯以后,向步 骤S1中的混合物中依次加入大豆油和三嗪醇,然 后加入发泡剂,便可制备得到多元醇;S3:选用二 苯基甲烷二异氰酸酯制备异氰酸根;S4:将步骤 S2中制备的多元醇加入混合反应釜内,然后将步 骤S3中制备的异氰酸根加入混合反应釜内,在混 合反应釜内对多元醇和异氰酸根进行混合;利用 A 异氰酸根和多元醇为主要反应物,向多元醇中定 0 量的添加异氰酸根,反应温和,便于控制反应过 1 4 1 程。 2 6 4 1 1 N C CN 114621410 A 权利要求书 1/1页 1.一种聚氨酯合成制备工艺,其特征在于:包括以下步骤: S1:准备聚醚和聚四氢呋喃醚作为主体,往其中加入PEG和PPG与聚醚和聚四氢呋喃醚 进行共混,然后加入相容剂聚支化聚酯对聚醚和聚四氢呋喃醚进行改性; S2:在加入相容剂聚支化聚酯以后,向步骤S1中的混合物中依次加入大豆油和三嗪醇, 然后加入发泡剂,便可制备得到多元醇; S3:选用二苯基甲烷二异氰酸酯制备异氰酸根; S4:将步骤S2中制备的多元醇加入混合反应釜内,然后将步骤S3中制备的异氰酸根加 入混合反应釜内,在混合反应釜内对多元醇和异氰酸根进行混合,从而制备得到改性的聚 氨酯。 2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯合成制备工艺,其特征在于:在步骤S4中,将异氰 酸根加入混合反应釜内之后,需要对反应釜抽真空处理,然后填充惰性气体。 3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯合成制备工艺,其特征在于:在步骤S4中,将异氰 酸根加入混合反应釜内然后加入无卤阻燃剂Dopo。 4.根据权利要求1所述的一种聚氨酯合成制备工艺,其特征在于:在步骤S3中,制备得 到异氰酸根,然后将经过表面处理的石墨烯与异氰酸根结合。 5.根据权利要求1所述的一种聚氨酯合成制备工艺,其特征在于:在步骤所述S4中,所 述混合反应釜包括釜盖(2)和釜体(1),所述釜盖(2)与釜体(1)密封对接,且釜盖(2)上设置 有加料管(3)和加料口(4),所述加料管(3)和加料口(4)相对设置,且釜盖(2)上设置有与加 料口(4)匹配的定量加料装置,所述釜盖(2)上侧壁固定设置有第二电机(9),所述第二电机 (9)输出轴向下贯穿釜盖(2)上侧壁固定连接有主搅拌杆(10),所述主搅拌杆(10)内设置有 空腔(18),所述空腔(18)上侧内壁固定安装有第三电机(15),所述第三电机(15)输出轴固 定连接有转杆(19),所述转杆(19)远离第三电机(15)输出轴的一端与空腔(18)下侧内壁中 心处转动连接,所述主搅拌杆(10)侧壁转动连接有多组均匀分布的副搅拌杆(11),每个所 述副搅拌杆(11)均向内贯穿主搅拌杆(10)侧壁固定连接有对应的第二斜齿轮(17),所述转 杆(19)上固定套设有与第二斜齿轮(17)啮合的第一斜齿轮(16),每个所述副搅拌杆(11)上 均固定连接有多组均匀分布的搅拌叶(12),所述釜体(1)下侧壁中心处固定连通有卸料管 (5),所述卸料管(5)内设置有匹配的电磁阀。 6.根据权利要求5所述的一种聚氨酯合成制备工艺,其特征在于:所述定量加料装置包 括第一电机(7)和定量加料筒(6),所述第一电机(7)固定安装在定量加料筒(6)上侧壁中心 处,且第一电机(7)输出轴向下贯穿定量加料筒(6)上侧壁固定连接有送料螺杆(8),所述送 料螺杆(8)下端向下插入加料口(4)内。 7.根据权利要求5所述的一种聚氨酯合成制备工艺尊龙凯时人生就是博,其特征在于:所述主搅拌杆(10)侧 壁下端固定连接有位置对称的连接杆(13),多组所述连接杆(13)远离主搅拌杆(10)的一端 共同固定连接有刮板(14),所述刮板(14)设置成环形,且刮板(14)外侧壁与釜体(1)内壁相 抵。 8.根据权利要求5所述的一种聚氨酯合成制备工艺尊龙凯时人生就是博,其特征在于:每个所述搅拌叶(12) 均设置成多节折弯型,且每个搅拌叶(12)径向截面均设置成椭圆形。 2 2 CN 114621410 A 说明书 1/4页 一种聚氨酯合成制备工艺 技术领域 [0001] 本发明涉及聚氨酯制备领域,具体是一种聚氨酯合成制备工艺。 背景技术 [0002] 聚氨酯是指主链中含有胺基甲酸酯特征单元的一类高分子,这种高分子材料广泛 用于黏合剂,涂层,低速轮胎,垫圈,车垫等工业领域,在日常生活领域聚氨酯被用来制造各 种泡沫和塑料海绵,随着人们对聚氨酯制备产品的需求越来越多,而聚氨酯的生产制备工 艺无疑变得尤为重要。 [0003] 目前聚氨酯合成制备工艺大多是将多元醇加入异氰酸根中,异氰酸根的量难以控 制,从而导致反应剧烈,聚氨酯的制备合成难以控制,影响聚氨酯制备产品的质量。 发明内容 [0004] 为了弥补现有技术将多元醇加入异氰酸根中,异氰酸根的量难以控制,从而导致 反应剧烈,聚氨酯的制备合成难以控制的问题,本发明提出一种聚氨酯合成制备工艺。 [0005] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种聚氨酯合成制备工艺,包括以 下步骤: [0006] S1:准备聚醚和聚四氢呋喃醚作为主体,往其中加入PEG和PPG与聚醚和聚四氢呋 喃醚进行共混,然后加入相容剂聚支化聚酯对聚醚和聚四氢呋喃醚进行改性; [0007] S2:在加入相容剂聚支化聚酯以后,向步骤S1中的混合物中依次加入大豆油和三 嗪醇,然后加入发泡剂,便可制备得到多元醇; [0008] S3:选用二苯基甲烷二异氰酸酯制备异氰酸根; [0009] S4:将步骤S2中制备的多元醇加入混合反应釜内,然后将步骤S3中制备的异氰酸 根加入混合反应釜内,在混合反应釜内对多元醇和异氰酸根进行混合,从而制备得到改性 的聚氨酯;异氰酸根和多元醇为主要反应物,对二者进行分别制备合成,然后向多元醇中定 量的添加异氰酸根,添加量根据多元醇的实际反映情况决定,实现聚氨酯产物的合成,反应 温和,便于控制反应过程。 [0010] 优选的,在步骤S4中,将异氰酸根加入混合反应釜内之后,需要对反应釜抽真空处 理,然后填充惰性气体;避免空气中的水分留在反应釜内,从而影响后续聚氨酯的正常制 备,该惰性气体可以使氮气。 [0011] 优选的,在步骤S4中,将异氰酸根加入混合反应釜内然后加入无卤阻燃剂Dopo;大 大提高了制备聚氨酯产物得防火性能,提高了聚氨酯产品的适用性。 [0012] 优选的,在步骤S3中,制备得到异氰酸根,然后将经过表面处理的石墨烯与异氰酸 根结合;将表面处理过的石墨烯与异氰酸根结合,增强聚氨酯产品的力学性能,使其耐磨耐 挤压。 [0013] 优选的,在步骤所述S4中,所述混合反应釜包括釜盖和釜体,所述釜盖与釜体密封 对接,且釜盖上设置有加料管和加料口,所述加料管和加料口相对设置,且釜盖上设置有与 3 3 CN 114621410 A 说明书 2/4页 加料口匹配的定量加料装置,所述釜盖上侧壁固定设置有第二电机,所述第二电机输出轴 向下贯穿釜盖上侧壁固定连接有主搅拌杆,所述主搅拌杆内设置有空腔,所述空腔上侧内 壁固定安装有第三电机,所述第三电机输出轴固定连接有转杆,所述转杆远离第三电机输 出轴的一端与空腔下侧内壁中心处转动连接,所述主搅拌杆侧壁转动连接有多组均匀分布 的副搅拌杆,每个所述副搅拌杆均向内贯穿主搅拌杆侧壁固定连接有对应的第二斜齿轮, 所述转杆上固定套设有与第二斜齿轮啮合的第一斜齿轮,每个所述副搅拌杆上均固定连接 有多组均匀分布的搅拌叶,所述釜体下侧壁中心处固定连通有卸料管,所述卸料管内设置 有匹配的电磁阀;主搅拌杆转动的同时,第三电机同样驱动副搅拌杆和多组搅拌叶自身发 生转动,从而对釜体内部多元醇和异氰酸根进行均匀混合,提高了制备聚氨酯的效率。 [0014] 优选的,所述定量加料装置包括第一电机和定量加料筒,所述第一电机固定安装 在定量加料筒上侧壁中心处,且第一电机输出轴向下贯穿定量加料筒上侧壁固定连接有送 料螺杆,所述送料螺杆下端向下插入加料口内;能够定量且匀速的向釜体内部添加异氰酸 根,实现聚氨酯合成的精准控制,确保制备聚氨酯产品的质量。 [0015] 优选的,所述主搅拌杆侧壁下端固定连接有位置对称的连接杆,多组所述连接杆 远离主搅拌杆的一端共同固定连接有刮板,所述刮板设置成环形,且刮板外侧壁与釜体内 壁相抵;能够避免各组分原料附着在釜体内侧壁下端,给后续清理造成不便等问题的产生。 [0016] 优选的,每个所述搅拌叶均设置成多节折弯型,且每个搅拌叶径向截面均设置成 椭圆形;增大了搅拌叶与多元醇和异氰酸根等材料的接触面积,提高了异氰酸根与多元醇 混合效率,从而提高制备聚氨酯的效率。 [0017] 本发明的有益之处在于: [0018] 1.本发明利用异氰酸根和多元醇为主要反应物,对二者进行分别制备合成,然后 向多元醇中定量的添加异氰酸根,添加量根据多元醇的实际反映情况决定,实现聚氨酯产 物的合成,反应温和,便于控制反应过程,通过无卤阻燃剂Dopo的加入,大大提高了制备聚 氨酯产物得防火性能; [0019] 2.通过第二电机第三电机、多级斜齿轮配合主搅拌杆、多组副搅拌杆和多组搅拌 叶的配合使用,主搅拌杆转动的同时,第三电机同样驱动副搅拌杆和多组搅拌叶自身发生 转动,从而对釜体内部多元醇和异氰酸根进行均匀混合,提高了制备聚氨酯的效率。 附图说明 [0020] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本 发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可 以根据这些附图获得的附图。 [0021] 图1为实施例一的聚氨酯合成制备工艺流程示意图; [0022] 图2为实施例一的釜体和釜盖配合外观结构示意图; [0023] 图3为实施例一的主搅拌杆、副搅拌杆与搅拌叶连接结构示意图; [0024] 图4为实施例一的混合反应釜正面剖视示意图; [0025] 图5为图4中A处的放大图; [0026] 图6为实施例二的透明密封板与釜体连接结构示意图。 4 4 CN 114621410 A 说明书 3/4页 [0027] 图中:1釜体、2釜盖、3加料管、4加料口、5卸料管、6定量加料筒、7第一电机、8送料 螺杆、9第二电机、10主搅拌杆、11副搅拌杆、12搅拌叶、13连接杆、14刮板、15第三电机、16第 一斜齿轮、17第二斜齿轮、18空腔、19转杆、20透明密封板。 具体实施方式 [0028] 下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本 发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有实 施例,都属于本发明保护的范围。 [0029] 实施例一 [0030] 请参阅图1‑5所示,一种聚氨酯合成制备工艺,包括以下步骤: [0031] S1:准备聚醚和聚四氢呋喃醚作为主体,往其中加入PEG和PPG与聚醚和聚四氢呋 喃醚进行共混,然后加入相容剂聚支化聚酯对聚醚和聚四氢呋喃醚进行改性; [0032] S2:在加入相容剂聚支化聚酯以后,向步骤S1中的混合物中依次加入大豆油和三 嗪醇,然后加入发泡剂,便可制备得到多元醇; [0033] S3:选用二苯基甲烷二异氰酸酯制备异氰酸根; [0034] S4:将步骤S2中制备的多元醇加入混合反应釜内,然后将步骤S3中制备的异氰酸 根加入混合反应釜内,在混合反应釜内对多元醇和异氰酸根进行混合,从而制备得到改性 的聚氨酯;相比于传统的聚氨酯制备工艺,本发明利用异氰酸根和多元醇为主要反应物,对 二者进行分别制备合成,然后向多元醇中定量的添加异氰酸根,添加量根据多元醇的实际 反映情况决定,实现聚氨酯产物的合成,反应温和,便于控制反应过程。 [0035] 在步骤S4中,将异氰酸根加入混合反应釜内之后,需要对反应釜抽真空处理,然后 填充惰性气体;对反应釜真空处理,是为了避免空气中的水分留在反应釜内,从而影响后续 聚氨酯的正常制备,该惰性气体可以使氮气,该惰性气体可以使氮气。 [0036] 在步骤S4中,将异氰酸根加入混合反应釜内然后加入无卤阻燃剂Dopo;通过无卤 阻燃剂Dopo的加入,大大提高了制备聚氨酯产物得防火性能,提高了聚氨酯产品的适用性。 [0037] 在步骤S3中,制备得到异氰酸根,然后将经过表面处理的石墨烯与异氰酸根结合; 利用氧化石墨烯表面的羟基与异氰酸酯的反应,从而实现对氧化石墨烯表面的改性,将表 面处理过的石墨烯与异氰酸根结合,增强聚氨酯产品的力学性能,使其耐磨耐挤压。 [0038] 在步骤所述S4中,所述混合反应釜包括釜盖2和釜体1,所述釜盖2与釜体1密封对 接,且釜盖2上设置有加料管3和加料口4,所述加料管3和加料口4相对设置,且釜盖2上设置 有与加料口4匹配的定量加料装置,所述釜盖2上侧壁固定设置有第二电机9,所述第二电机 9输出轴向下贯穿釜盖2上侧壁固定连接有主搅拌杆10,所述主搅拌杆10内设置有空腔18, 所述空腔18上侧内壁固定安装有第三电机15,所述第三电机15输出轴固定连接有转杆19, 所述转杆19远离第三电机15输出轴的一端与空腔18下侧内壁中心处转动连接,所述主搅拌 杆10侧壁转动连接有多组均匀分布的副搅拌杆11,每个所述副搅拌杆11均向内贯穿主搅拌 杆10侧壁固定连接有对应的第二斜齿轮17,所述转杆19上固定套设有与第二斜齿轮17啮合 的第一斜齿轮16,每个所述副搅拌杆11上均固定连接有多组均匀分布的搅拌叶12,所述釜 体1下侧壁中心处固定连通有卸料管5,所述卸料管5内设置有匹配的电磁阀;通过第二电机 5 5 CN 114621410 A 说明书 4/4页 9第三电机15、多级斜齿轮配合主搅拌杆10、多组副搅拌杆11和多组搅拌叶12的配合使用, 主搅拌杆10转动的同时,第三电机15同样驱动副搅拌杆11和多组搅拌叶12自身发生转动, 从而对釜体1内部多元醇和异氰酸根进行均匀混合,提高了制备聚氨酯的效率。 [0039] 所述定量加料装置包括第一电机7和定量加料筒6,所述第一电机7固定安装在定 量加料筒6上侧壁中心处,且第一电机7输出轴向下贯穿定量加料筒6上侧壁固定连接有送 料螺杆8,所述送料螺杆8下端向下插入加料口4内;通过定量加料筒6、第一电机7和送料螺 杆8配合加料口4的使用,能够定量且匀速的向釜体1内部添加异氰酸根,实现聚氨酯合成的 精准控制,确保制备聚氨酯产品的质量。 [0040] 所述主搅拌杆10侧壁下端固定连接有位置对称的连接杆13,多组所述连接杆13远 离主搅拌杆10的一端共同固定连接有刮板14,所述刮板14设置成环形,且刮板14外侧壁与 釜体1内壁相抵;通过连接杆13与刮板14的配合使用,能够避免各组分原料附着在釜体1内 侧壁下端,给后续清理造成不便等问题的产生。 [0041] 每个所述搅拌叶12均设置成多节折弯型,且每个搅拌叶12径向截面均设置成椭圆 形;这样设置的目的,增大了搅拌叶12与多元醇和异氰酸根等材料的接触面积,提高了异氰 酸根与多元醇混合效率,从而提高制备聚氨酯的效率。 [0042] 实施例二 [0043] 请参阅图6所示,对比实施例一,作为本发明的另一种实施方式,所述釜体1侧壁镶 嵌设置有透明密封板20;通过透明密封板20的设置可以方便工作人员观察混合反应釜内聚 氨酯合成的情况,同时避免外界空气中的水分经由透明密封板20与釜体1之间的缝隙进入 釜体1内。 [0044] 工作原理,异氰酸根和多元醇为主要反应物,对二者进行分别制备合成,然后向多 元醇中定量的添加异氰酸根,添加量根据多元醇的实际反映情况决定,实现聚氨酯产物的 合成,通过第二电机9第三电机15、多级斜齿轮配合主搅拌杆10、多组副搅拌杆11和多组搅 拌叶12的配合使用,主搅拌杆10转动的同时,第三电机15同样驱动副搅拌杆11和多组搅拌 叶12自身发生转动,从而对釜体1内部多元醇和异氰酸根进行均匀混合,提高了制备聚氨酯 的效率。 [0045] 在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指 结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施 例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。 而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合 适的方式结合。 [0046] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。 6 6 CN 114621410 A 说明书附图 1/5页 图1 7 7 CN 114621410 A 说明书附图 2/5页 图2 8 8 CN 114621410 A 说明书附图 3/5页 图3 图4 9 9 CN 114621410 A 说明书附图 4/5页 图5 10 10 CN 114621410 A 说明书附图 5/5页 图6 11 11
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